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微波消解大米中的無機砷

更新時間:2021-09-24      點擊次數(shù):1209
  微波消解在進行重金屬的檢測過程中,前處理作為*的部分,前處理效果的好壞直接影響到檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。目前重金屬檢測的前處理方法主要有:微波消解、濕法消解、干灰化等。
 
  微波消解以砷的測定為例,GB/T5009.11標(biāo)準(zhǔn)上前處理方法是濕法消解與干法消化,而干法消化的方法比較煩瑣,需要馬弗爐,而且過程中需要用到多種試劑,難免會有帶入污染的可能性。因此,這里就只對比濕法消解與微波消解。
 
  微波消解對兩個遼寧大米樣品(種類與批號一樣)進行處理,由消解結(jié)果可以看出,大米在180℃溫度下僅用硝酸作為消解液,就可以得到很好的消解結(jié)果。
 
  微波消解系統(tǒng)的主要問題是樣品的消解量較小,在前期掌握了大米在消解過程中溫度上升的規(guī)律后將樣品消解量增加到0.5g左右,硝酸量增加至10mL。
 
  濕法消解采用的是硝酸與高氯酸(4:1)的混合酸,溫度采用從100℃逐步上升的方式進行。
 
  此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液體,但耗時較長,而且所用到的高氯酸必須要趕盡,否則在上機測定的時候,反應(yīng)容易使儀器的管道堵塞。
 
  稱取經(jīng)粉碎過的樣品2.50g(稱樣量依據(jù)試樣含量酌情增減)于25mL具塞刻度試管中,加鹽酸(1+1)溶液20mL,混勻。置于60℃水浴鍋18h,其間多次振搖.使試樣充分浸提。
 
  取出冷卻,脫脂棉過濾(實際用的濾紙過濾),取一定量的濾液于容量瓶中,加碘化鉀-硫脲混合溶液,加水定容。放置10min后測試樣中無機砷。同時做試劑空白試驗。過濾前一定要用鹽酸(1+1)溶液定容至25mL。
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